汽油誘導(dǎo)期測定法,可以按照GB/T 256進(jìn)行。本方法適用于評定汽油在貯存期間產(chǎn)生氧化和形成膠質(zhì)的傾向。根據(jù)以上GB/T256-64標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-256汽油誘導(dǎo)期測定儀。
1方法概要
汽油在壓力為7公斤力/厘米2的氧氣中以及在溫度為100Q時(shí)未被氧化所經(jīng)過的時(shí)間,稱為誘導(dǎo) 期。
2儀器
2.1汽油誘導(dǎo)期測定器(見圖);符合SH/T0314《汽油誘導(dǎo)期測定器技術(shù)條件》。
1 一壓力表$ 2一氧氣表管1 3—針閥】4 一氧氣表管* 5—十字接頭上
6一菌形塞卜7 —彈蓋,8 —油杯,9 一彈體:10—底座;11 一氧氣減壓閥
2.2扳子:供擰彈蓋用,能呆著彈蓋的突起部分。
2.3氧氣瓶:帶閥門及減壓冏,充裝氧氣至壓力10公斤力/厘米2以上。
2.4耐高壓的銅管供連接減壓閥和氧彈用。銅管與減壓罔的連接處使用螺絲帽,銅管與氧彈的連接 處使用圓錐形接頭和螺絲帽。
2.5玻璃漏斗:直徑70?100毫米。
2.6水?。涸≈性O(shè)有放置氧彈用的彈窩。浴身高度為400毫米。浴內(nèi)的彈窩數(shù)是1 ~ 4個(gè)。每個(gè)彈窩 的孔裕約80毫米(與彈體的外涇相似)°
2.7最筒:100毫升。
2.8水槽:高度不低,450毫米直徑約350毫米,供檢查氧彈的氣密性使用,也供冷卻氧彈使用。
2.9帶支持夾的鐵支架。
2.10鍍錦也蝸鉗。
3試劑
3.1苯:化學(xué)純。
3.2工業(yè)用甘油或乙二醒。
4準(zhǔn)備工作
4.1用濾紙過濾試樣120?150毫升。
4.2在試驗(yàn)前,用苯25~40毫升洗滌彈體內(nèi)部,然后用空氣吹干。彈蓋和彈頭的零件,都要用濾紙仔 細(xì)擦凈。
油杯和表面皿都要用苯洗滌干凈,再用空氣吹F。
4.3在室溫下用量筒向油杯注入試樣100毫升。
將裝有試樣的油杯放入彈體中(彈體要放在底座上),用表面皿把油杯蓋好。
用彈頭將彈體封閉,再用扳子擰緊彈蓋。
4.4將準(zhǔn)備好的氧彈用銅管連接在氧氣瓶的減壓閥上。
4.5氧彈同氧氣瓶的減壓閥連接后,小心旋轉(zhuǎn)手輪使針閥提起,讓彈頭三通管的上側(cè)孔開放,使氧氣 慢慢地灌入氧彈,直至壓力達(dá)到2公斤力/厘米2為止。氧氣灌入氧彈所經(jīng)過的時(shí)間,不應(yīng)少于3分鐘。
氧彈裝好氧氣后,旋轉(zhuǎn)手輪使針閥下降,讓三通管的上側(cè)孔關(guān)閉。然后將銅管與氧彈的連接螺絲 帽擰開,再小心擰起氧彈的針閥,慢慢地放出彈中的氧氣。
4.6此后,再用氧氣灌入氧彈,使壓力達(dá)到7.5公斤力/厘米- 才用針閥閉塞三通管的上側(cè)孔,并卸 卜氧彈所連接的銅管。
上述的操作都在室溫中進(jìn)行。
注:氣氣瓶通過減壓閥向氧彈灌進(jìn)氧氣時(shí),如果輕彈的壓力表還沒有指示出需用的氧氣壓力,而減壓閥的樂力& 已指示出這種氧氣壓力,那末停止灌進(jìn)氧氣,應(yīng)檢查氧彈的壓力淺是否準(zhǔn)確。
4.7從底座取出裝好氧氣的氧彈,小心地將它,浸沒在溫度為15?20c的水槽中,以便檢查氧彈的密閉 情況。此時(shí),如果水中出現(xiàn)氧氣的氣泡,就將氧彈放置在底座上,把漏氣的零件擰緊,然后再檢查氧 彈的密閉情況。如此重復(fù)進(jìn)行檢查,直至氧彈達(dá)到*不漏氣為止。然后.調(diào)整氧彈中的壓力。在15? 20c時(shí)氧彈中的壓力應(yīng)為7 ±0.05公斤力/厘米工(憑目力讀出壓力表的刻度,要估計(jì)到一個(gè)分度值的 1/4) o
4.8在進(jìn)行氧彈的準(zhǔn)備工作時(shí),應(yīng)將水浴中的水加熱至沸騰。浴中所貯的水應(yīng)滿到彈窩邊緣。
注;水浴的溫度允許在99?101C蔻圍內(nèi)。遇到大氣東力過低時(shí),向浴中的水添加甘油或乙一醒,其加人數(shù)最要 位水在99 ~ 101 C范圍內(nèi)沸騰。
5試驗(yàn)步驟
5. 1將準(zhǔn)備好的氧彈放在沸騰的水浴中,使水浸到彈蓋的上邊緣。過滿的水可以利用水浴的閥門放出。 _ 氧彈浸入沸水中的一瞬間,就定為氧化的起點(diǎn)。此時(shí),要立刻記錄時(shí)間和氧彈中的初始壓力。隨 后,每經(jīng)5分鐘記錄一次氧彈中的壓力(試驗(yàn)時(shí)的記錄格式,見本方法的附錄A ),直至試驗(yàn)結(jié)束為I上C
5.2以輕彈浸入沸水中一瞬間起,氧彈中的壓力因氧氣和汽油的受熱而開始升高,在一般情況卜',這1k力到了最高限度之后能在一段時(shí)間內(nèi)保持不變,然后開始連續(xù)地下降。但在個(gè)別情況中,這壓力會(huì)在稍微降低(約降低了0.2公斤力/厘米2)后,才在另一段時(shí)間內(nèi)保持不變,然后開始連續(xù)地下降。
在上述的一般情況下,是以壓力曲線連續(xù)下降的拐點(diǎn)作為誘導(dǎo)期的終點(diǎn)。在上述的個(gè)別情況中, 是以壓力曲線連續(xù)F降的第二個(gè)拐點(diǎn)、作為誘導(dǎo)期的終點(diǎn)Q彈卬的最高壓力降低了(). 6公斤力/厘米2時(shí),就停止加熱水浴。
5.3氧化結(jié)束時(shí),立刻從沸騰的水浴中小心地取出氧彈,將它浸沒在溫度為15?20。的水槽中。此 時(shí),由于汽油和氧氣的溫度降低,氧彈中的壓力就劇烈F降。氧彈要浸在水中經(jīng)過15分鐘的冷卻,同 時(shí)還要檢查氧彈的密閉情況。如果在水中出現(xiàn)氧氣的氣泡,這次試驗(yàn)必須重做。
5.4在冷卻后,氧彈要放置在底座匕將彈中的氧氣放出。此后,用毛巾擦干彈蓋和彈頭的全部零 件,才將彈蓋擰升,但暫時(shí)不要把菌形塞從彈體內(nèi)取出。將彈蓋稍微提起時(shí),菌形塞突出部分的水漬 要用濾紙擦入然后將彈蓋連同彈頭從彈體內(nèi)取出。
5. 5在彈體中用用端鉗取出表面皿和裝著試樣的油杯。對于凝結(jié)在彈體中的少量試樣,也必須注入這 只油杯中,以便用量筒量出油杯中的試樣數(shù)量。如果量出試樣已少于95毫升,應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
6誘導(dǎo)期的確定
從測定器浸入沸騰的水浴中起到位力下降點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間,就是試樣的氧化期。因?yàn)檠鯊椫械脑?樣是逐漸受熱,而且要經(jīng)過若F時(shí)間才能達(dá)到IOOC,所以誘導(dǎo)期與氧化期是不一致的。要確定試樣的 誘導(dǎo)期必須對試樣升到100 C所需的時(shí)間加以修正。下表列出氧化期的修正數(shù)。
鎮(zhèn)化期的修正數(shù)分鐘
氧 化 期 | 修 iE 數(shù) | 氧 化 期 | 修 正 數(shù) |
10 | 0,0 | 70 | 21.0 |
20 | 0.0 | 80 | 29.0 |
30 | 1.0 | 90 | 37.5 |
40 | 3?5 | 100 | 46.0 |
50 | 8.0 | 110 | 55?0 |
60 | 14.0 |
例如,氧化期在110分鐘以上時(shí),由氧化期減去55分鐘就得出誘導(dǎo)期的測定結(jié)果。
7 精密度
重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過卜列的數(shù)值:
誘導(dǎo)期,分鐘 允許差數(shù),分鐘
小產(chǎn)60 5
60 ?400 15
大于400 30
8報(bào)告
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的誘導(dǎo)期。
根據(jù)本方法第6章,誘導(dǎo)期重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果為65分鐘(120 -55)和55分鐘(110-55)。
氧彈的安全措施與定期檢查
(補(bǔ)充件)
8.1新的氧彈必須經(jīng)過20公斤力/厘米2的水壓試驗(yàn)。
8.2新氧彈在使用前必須用苯或直循汽油仔細(xì)洗滌氧彈的零件以及壓力表和金屬管等部件,除去油 垢,再用空氣吹「°
8.3拆卸彈頭零件進(jìn)行清洗的措施,至多一年一次。
8.4試驗(yàn)每經(jīng)200?250次,必須檢查壓力表的準(zhǔn)確性,并進(jìn)行氧彈的水壓試驗(yàn)。這樣的檢查和試驗(yàn) 每年至少進(jìn)行一次。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國石油工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油工業(yè)部石油科學(xué)研究院起草。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原石油部部標(biāo)準(zhǔn)SYB 2102-54《誘導(dǎo)期測定法》作廢。